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        使用DK-3001A型頂空進樣器檢測水產品里的CO
        
              
        
                  更新時間：2012-01-13點擊次數：3141
              
        
              
        
                  
         一氧化碳殘留量測定方法
        A.1原理
            樣品中的一氧化碳在酸性介質中定量釋放，達到平衡時，用頂空進樣器取液上氣體注入氣相色譜儀中，通過甲烷轉化器，轉化為甲烷，用火焰離子化監測器進行檢測。
            反應方程式：
                    
                                
                    
        350-380℃
                    
                            		        
            
         
         
                    
                                
                    
        Ni催化劑
                    
                            		        
            
        CO+3H2                  CH4+H20
         
        A.2試劑和材料
        A.2.1除另有規定外，所有試劑均為分析純，水為蒸餾水；
        A.2.2標準一氧化碳氣體：純度大于99.9％；
        A.2.3硫酸：20％（V/V）;
        A.2.4 Ⅰ-辛醇；
        A.2.5空氣：純度大于99.9％。
        A.3主要儀器和設備
        A.3.1氣相色譜儀并配有甲烷轉化器；島津GC14C
        A.3.2均質器；
        A.3.3離心機（4000rpm）；
        A.3.4氣密性進樣器：10µL、50µL、1mL；
        A.3.5頂空進樣器中興公司DK3001：
        頂空瓶100 mL。
        A.4測定步驟
        A.4.1校正曲線的繪制
        A.4.1.1 CO氣體濃度系列的配制
        A.4.1.1.1將純度99.9％的CO氣體在常壓下充入100 mL的頂空瓶中，及時密封；
        A.4.1.1.2常壓下，同樣取純空氣6份于100 mL的頂空瓶中，及時密封；
        A.4.1.1.3在裝滿純空氣的100 mL的頂空瓶中，分別用氣密性mL進樣器注入99.9％CO 10µL、50µL、100µL、200µL、300µL、500µL，配成濃度分別為0.1µL/ mL 、0.5µL/ mL 、1.0µL/ mL 、2.0µL/ mL 、3.0µL/ mL 、5.0µL/ mL的標準CO氣體系列。
        A.4.1.2校正曲線的配制
        A.4.1.2.1在6個100 mL頂空瓶中，先后加入55 mL的蒸餾水、0.25 mL的Ⅰ-辛醇、20 mL的20％硫酸蓋緊。抽出1 mL瓶中的液上空氣，再分別打入1 mL不同濃度的CO氣體（A.4.1.1.3）；
        A.4.1.2.2劇烈振搖混合1min后，靜置1h;
        A.4.1.2.3頂空進樣器，抽取頂空瓶內液體上方氣體1.0 mL，進行氣相色譜測定；
        A.4.1.2.4根據儀器響應值峰面積與氣體中CO濃度關系，得到校正曲線。
        A.4.2對真空包裝內氣體的檢測
        用氣密性進樣針將1.5 mL空氣打入真空包裝中，靜置15min后，抽取1 mL氣體，進樣，根據下列所述色譜條件，進行檢測。
        A.4.3樣品檢驗
        A.4.3.1稱取兩份各100g樣品（到0.1g，去除內臟、骨和皮），一份為即測樣品，另一份為對照樣品，袋口微敞，置于4℃冰箱內，兩天后待測；
        A.4.3.2將即測樣品切碎后，加200 mL蒸餾水，在冰浴下均質1min，作為試驗液；
        A.4.3.3將試驗液于4000rpm（10℃）離心10min后，吸取上清夜50mL于100mL頂空瓶中，迅速加入5mL蒸餾水，20mL20％的硫酸，1.25mL Ⅰ-辛醇后密封，劇烈混合約2min，靜置1h。用頂空進樣器抽取頂空瓶內液體上方氣體1 mL，進行氣相色譜測定。
        A.4.4CO含量變化趨勢的檢測
        A4.4.1放置兩天的對照樣品檢測，步驟同A.4.3.2和A.4.3.3；
        A.4.4.2將兩次檢測結果進行對比。
        A.4.5色譜分析
        A.4.5.1氣相色譜條件
        a）色譜柱：CarbonxenTM1006PLOT,30m×50µm i.d.,或相當者；
        b）檢測器：氫火焰離子檢測器（FID）；
        c）色譜柱溫度：50℃；
        d）進樣口溫度：100℃；
        e）檢測器溫度：200℃；
        f）鎳轉化爐溫度：375℃；
        g）氣體流速：氮氣（高純氮，純度≥99.99％），15mL/min；
        h）進樣方式：DK3001頂空進樣；
        i）進樣量：1 mL。
        A.4.5.2氣相色譜測定
        根據校正曲線，進行定量。在上述色譜條件下。CO的保留時間約為1.195 min，標準品色譜圖參見附錄A中圖A1。
        每個樣品做2個平行樣，結果以算術平均值計。
        A5計算
        按式（1）計算樣品中CO的殘留量。
         
        X＝1.165×A× V/v ×1/16.67×1000…… …… …… （1）
        式中：
        X—— 一氧化碳（CO）殘留量
        A—— 試樣中測得的色譜峰面積在校正曲線上所對應的CO含量，µL；
        V—— 頂空瓶中氣相體積，mL；
        v—— 氣相色譜進樣量，mL；                                                                                      
        1.165—— 1moLCO氣體在常壓、20℃時的氣體密度，mg/mL；
        16.67—— 每取出50ml的肌漿上清夜中所對于樣品的質量，g。
        A.6檢出限
        本方法檢出限（LOQ）為20µg/kg。
        A.7標準品色譜圖
        
              
        
          
        
      
        
      
  
        
  
        
      
  
        

        










 
  


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